И так.!Можно высаливать основание с последующей эстракцией и повторным высаливанием,или же как в нашем случае проводить дробную очистку,или иным способом.!
Следующий шаг,сконцентрировать маточный раствор основания Фенамина в Изопропаноле (удалить часть последнего для хорошего разделения примесей и солей с водой),попавших в раствор после первичного разделения.Лучший способ это вакуумная отгонка,при температуре в диапазоне 30°-36°С,таким образом основание концентрируясь совсем не разлагается.Отгоняем 20% растворителя и ставим в холодильную камеру на 2 часа до четкого разделения слоев.После разделяется в делительной воронке концентрированный раствор и примеси,фильтруется,прибавляется новая порция в 30% чистого Изопропанола,снова фильтруется,и подвергается повторной вакуумной отгонке уже до тех пор,пока температура не начнет подниматься до 38°C.После отгонки и охлаждения раствор состоит снова из двух слоев,уже маслянистой массы и мизерного количества примесей,которые удаляются путем разделения в делительной воронке.Чистое основание снова растворяется в рвстворителе для последуещего высаливания,визуальная разница чистоты раствора до и после очень большая,чистый раствор как кристалл желтоватого оттенка основания...
Теперь как кому удогдо,получать Фосфат,Фумарат,Сульфат,Гидрохлорид,или иную соль амина.Высаливание рекомендуется проводить дробным способом порциями (высолил часть,отфильтровл,высолил,снова отфильтровал и тд.) во избежание локального перекисления да и перекисления в целом ниже pH 7,остатки выбиваюся после,до pH 6,5-6.!
Если высаливается газообразным Хлороводором важно промывать газ Хлороводорода концентрированной серной кислотой в промывной склянкой для поглощения влаги...
Теперь снова же,кому как.!Ценителям Фенамина который ты прям не чуствуешь как входит,и моментально растворяется на слизистой,давая почти моментальный эффект как от чистого кокаина,рекомендуется провести перекристаллизацию из ч.д.а Ацетона,таким образом Фенамин действительно становится белее снега что можно заметить визуально,если учитывать что ступка и фильтры белые,а Фенамин куда белее последних....Вот собственно и все.!Приятного аппетита.!
Заключительная часть.!..
Следующий шаг,сконцентрировать маточный раствор основания Фенамина в Изопропаноле (удалить часть последнего для хорошего разделения примесей и солей с водой),попавших в раствор после первичного разделения.Лучший способ это вакуумная отгонка,при температуре в диапазоне 30°-36°С,таким образом основание концентрируясь совсем не разлагается.Отгоняем 20% растворителя и ставим в холодильную камеру на 2 часа до четкого разделения слоев.После разделяется в делительной воронке концентрированный раствор и примеси,фильтруется,прибавляется новая порция в 30% чистого Изопропанола,снова фильтруется,и подвергается повторной вакуумной отгонке уже до тех пор,пока температура не начнет подниматься до 38°C.После отгонки и охлаждения раствор состоит снова из двух слоев,уже маслянистой массы и мизерного количества примесей,которые удаляются путем разделения в делительной воронке.Чистое основание снова растворяется в рвстворителе для последуещего высаливания,визуальная разница чистоты раствора до и после очень большая,чистый раствор как кристалл желтоватого оттенка основания...
Теперь как кому удогдо,получать Фосфат,Фумарат,Сульфат,Гидрохлорид,или иную соль амина.Высаливание рекомендуется проводить дробным способом порциями (высолил часть,отфильтровл,высолил,снова отфильтровал и тд.) во избежание локального перекисления да и перекисления в целом ниже pH 7,остатки выбиваюся после,до pH 6,5-6.!
Если высаливается газообразным Хлороводором важно промывать газ Хлороводорода концентрированной серной кислотой в промывной склянкой для поглощения влаги...
Теперь снова же,кому как.!Ценителям Фенамина который ты прям не чуствуешь как входит,и моментально растворяется на слизистой,давая почти моментальный эффект как от чистого кокаина,рекомендуется провести перекристаллизацию из ч.д.а Ацетона,таким образом Фенамин действительно становится белее снега что можно заметить визуально,если учитывать что ступка и фильтры белые,а Фенамин куда белее последних....Вот собственно и все.!Приятного аппетита.!
Заключительная часть.!..
Последнее редактирование модератором:
