Схема конденсации Анри Беккереля,который собственно первым заметил и описал взаимодействие альдегидов и кетонов с нитро соединениями в присутствии аминов.!Таким образом комбинируя альдегиды и нитро соединения,мы можем получить от Фенилэтиламина,до Фенамина,Метамфетамина,МДА,МДМА,Мескалина и др.
Здесь же рассмотрим только Фенилэтиламин и Фенамин по следующей структурной схеме превращения ниже...
Реакцию проводят следующим образом.Берётся соответствующий альдегид (в нашем случае не замещенный Бензальдегид) смешивается с амином который выступает как катализатор реакции (первичный вторичный или иной в зависимости от исходных реактивов,в нашем случае Ацетат Аммония) с добавлением соответствующего нитро соединения (в нашем случае Нитроэтан) и как сорастворителя ледяной Уксусной кислоты,в силу своей диссоциации она служит также и донором протонов для более легкого переноса последних.Пропорции-1 моль Альдегида-1.5 моля Нитро соединения-0.25 моля Уксусной кислоты-и 0.25 моля Ацетата Аммония.Всё это ставится конденсироватся при 90°С на 6-7 часов в зависимости от чистоты реактивов,собственно визуально можно определить окончание реакции по изменению цвета.Не рекомендуется поднимать температуру выше и давать переизбыток катализатора от расчетного во избежание высокого количества побочных продуктов реакции...
И того-Бензальдегид+Нитрометан=Нитростирен...Бензальдегид+Нитроэтан=Нитропропен...3,4-Метилендиоксибензльдегид+Нитрометан=3,4-Метилендиоксинитростирен...3,4-Метилендиоксибензальдегид+Нитроэтан=3,4-Метилендиоксинитропропен...3,4,5-Триметоксибензальдегид+Нитрометан=3,4,5-Триметоксинитростирен.и др...
После окончания реакции-нагревается вода до 80° C и проводится первичная очистка нитропропена.Таким образом реакционная масса промывается в делительной воронке 3мя порциями горячей воды для удаления растворимых в ней примесей растворителя.После реакционная масса сливается в какую-то плотно закрывающуюся емкость (в нашем случае простая банка с крышкой),и ставится на кристаллизацию от 2 до 4 часов в морозильную камеру...!
При открытии крышки,помешивая палочкой,раствор резко переходит в кристаллическую массу,которую собственно остается лиш отделить от маточного раствора путем фильтрации и промывкой горячей водой...
Следующий этап очистки заключается в перекристаллизации.Нитропропен растворяется в чистом Этаноле и ставится на кристаллизацию как описано выше...
После повторно фильтруется,промывается горячей водой,снова растворяется в Этаноле,и ставится на конечную кристализацию..После снова фильтруется,промывактся водой и ставится сушится в хорошо проветриваемое место на 12 часов...
Конец первой части.См часть 2.
Здесь же рассмотрим только Фенилэтиламин и Фенамин по следующей структурной схеме превращения ниже...
Реакцию проводят следующим образом.Берётся соответствующий альдегид (в нашем случае не замещенный Бензальдегид) смешивается с амином который выступает как катализатор реакции (первичный вторичный или иной в зависимости от исходных реактивов,в нашем случае Ацетат Аммония) с добавлением соответствующего нитро соединения (в нашем случае Нитроэтан) и как сорастворителя ледяной Уксусной кислоты,в силу своей диссоциации она служит также и донором протонов для более легкого переноса последних.Пропорции-1 моль Альдегида-1.5 моля Нитро соединения-0.25 моля Уксусной кислоты-и 0.25 моля Ацетата Аммония.Всё это ставится конденсироватся при 90°С на 6-7 часов в зависимости от чистоты реактивов,собственно визуально можно определить окончание реакции по изменению цвета.Не рекомендуется поднимать температуру выше и давать переизбыток катализатора от расчетного во избежание высокого количества побочных продуктов реакции...
И того-Бензальдегид+Нитрометан=Нитростирен...Бензальдегид+Нитроэтан=Нитропропен...3,4-Метилендиоксибензльдегид+Нитрометан=3,4-Метилендиоксинитростирен...3,4-Метилендиоксибензальдегид+Нитроэтан=3,4-Метилендиоксинитропропен...3,4,5-Триметоксибензальдегид+Нитрометан=3,4,5-Триметоксинитростирен.и др...
После окончания реакции-нагревается вода до 80° C и проводится первичная очистка нитропропена.Таким образом реакционная масса промывается в делительной воронке 3мя порциями горячей воды для удаления растворимых в ней примесей растворителя.После реакционная масса сливается в какую-то плотно закрывающуюся емкость (в нашем случае простая банка с крышкой),и ставится на кристаллизацию от 2 до 4 часов в морозильную камеру...!
При открытии крышки,помешивая палочкой,раствор резко переходит в кристаллическую массу,которую собственно остается лиш отделить от маточного раствора путем фильтрации и промывкой горячей водой...
Следующий этап очистки заключается в перекристаллизации.Нитропропен растворяется в чистом Этаноле и ставится на кристаллизацию как описано выше...
После повторно фильтруется,промывается горячей водой,снова растворяется в Этаноле,и ставится на конечную кристализацию..После снова фильтруется,промывактся водой и ставится сушится в хорошо проветриваемое место на 12 часов...
Конец первой части.См часть 2.
